Заготовки рения для пластической деформации, как и других тугоплавких и редких металлов, производят порошковой металлургией и плавкой в вакуумных электропечах.
Для производства компактного рения в виде штабиков (прутков квадратного сечения) порошок рения с размером зерен 1-5 мкм (насыпная масса 2,25 г/см3) увлажняют раствором глицерина в спирте (3-5 см3 раствора на 1 кг порошка) и прессуют на гидравлических прессах в стальных пресс-формах при удельном усилии прессования 400-600 МПа. Плотность спрессованных штабиков — 45% от теоретической.
Для повышения плотности, прочности и удаления примесей спрессованные штабики спекают в вакууме или в атмосфере водорода при температуре 1000-1200°С. На плотность и деформируемость рениевых штабиков практически не влияют усилие прессования (в интервале 200-500 МПа), температура (в интервале 1000-1200°С) и время спекания (в пределах 0.5-2 ч). Чем больше усилие прессования, тем меньше усадка штабиков при спекании.
Спеченные штабики сваривают в специальных аппаратах, которые используют для получения вольфрамовых и молибденовых штабиков. Нагрев штабиков осуществляется прямым пропусканием электрического тока (например в колпаковых аппаратах ЦЭП-30). Сварку рениевых штабиков осуществляют в водороде при температуре 2300-2700°С и выдержке 20 мин. Необходимая сила тока составляет 90% от тока переплава штабика и равна для штабиков сечением 9x8 мм 1200-1250 А. Их плотность после сварки равна 19-19.5 г/см3; при прочих равных условиях она зависит от содержания летучих примесей, в частности щелочных металлов.
Плотность и чистота рениевых штабиков зависят от способа получения перрената аммония. Дополнительная очистка перрената аммония методом сублимации обеспечивает получение более чистого по содержанию примесей рениевого порошка.
Уменьшение содержания примесей в рениевых штабиках достигается путем выдержки их при высоких температурах (при сварке или специальном нагреве в вакуумной печи). Нагрев спрессованных штабиков, полученных из перрената калия, целесообразно проводить в вакууме (13.3 МПа) при температуре 2500°С в течение 2 ч. При этом получают металл чистотой 99.988%.
Хорошая очистка рения происходит при нагреве и выдержке его в течение 2 ч при температуре 2300-2500°С. При 2200°С интенсивно испаряются железо и никель, выше 2300°С — калий и кальций, а при 2500°С — свинец и олово.
Al | Fe | K | Ca | Mg | Si | Cu | Mo | Ni | O |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
0,005 | 0,005 | 0,01 | 0,003 | 0,003 | 0,014 | 0,003 | 0,02 | 0,005 | 0,1 |